氟離子(F-)選擇電極使用說明書
發(fā)布時(shí)間:2014-07-10 點(diǎn)擊次數(shù):1488次氟離子單電極和復(fù)合電極是一種固體膜的離子選擇電極,用于測試水中游離的氟離子,能夠做到快速、簡單、精確和經(jīng)濟(jì)。
本說明書中詳細(xì)介紹了所需設(shè)備,溶液,電極準(zhǔn)備、操作和通用分析過程等步驟。
要求設(shè)備
1.離子測試儀表或者pH/mV表;
2.參比電極(測試單電極時(shí)用);
3.磁力攪拌器和攪粒;
4.周期半對數(shù)紙,用于標(biāo)定曲線。
要求溶液
1.1000ppm 氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液
2.參比填充溶液(用于加液式)
3.TISAB(F- ISA)
電極的準(zhǔn)備
1.將電極頭部的保護(hù)帽去除。注意:不要用手指碰到敏感部位。
2.單電極-將參比溶液加到與之配套的參比電極中。
3.可加液式復(fù)合電極-將參比液加入?yún)⒈惹惑w內(nèi),并保證測試過程中,加液孔開放。
a.向下滑動(dòng)電極加液帽的套筒,打開加液孔。
b.在參比腔內(nèi)加入已提供的參比液。
c.向下甩動(dòng)電極(向甩溫度計(jì)一樣),去除內(nèi)部氣泡。
d.參比溶液的頂部必須高于內(nèi)芯焊接點(diǎn),到電極前端約3英寸。
4.不可充復(fù)合電極-參比液為凝膠且密封。不需要填充液。
5.用去離子水清洗電極,吸干。不要擦干。
6.把電極放到電極支架上。將電極前端浸在去離子水中5分鐘,并同時(shí)攪拌水溶液。這樣能夠充分清洗電極。
電極操作標(biāo)定(斜率)
1.連接電極與儀表。(如果是單電極,同時(shí)將參比電極接上。)
2.將50mL去離子水倒進(jìn)150mL的燒杯內(nèi),加入50mL TISAB,徹底攪拌均勻。將儀表調(diào)到mV檔。
3.用去離子水漂洗電極,用清潔紙巾吸干水分,并將電極放入第2步中配制好的溶液中。
4.移取1mL的1000ppm的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,放入上述燒杯內(nèi),徹底攪拌均勻。當(dāng)顯示穩(wěn)定的讀數(shù)后,記錄該數(shù)值(E1)。
5.移取10mL 相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液,放入同一個(gè)燒杯內(nèi),徹底攪拌均勻。當(dāng)顯示穩(wěn)定的讀數(shù)后,記錄該數(shù)值(E2)。
6.兩個(gè)數(shù)的差值(E2-E1)就是該電極的斜率,這個(gè)值應(yīng)該在56±4mV(25℃)為合格。
故障處理
如果電極斜率不在以上所述的范圍內(nèi),執(zhí)行以下操作:
1.使用拋光帶對電極感應(yīng)元件(電極頭部)進(jìn)行拋光:手指按緊拋光帶,以打圈的方式拋光電極感應(yīng)元件30秒鐘。
2.清洗電極,并在測試前將電極浸泡在標(biāo)準(zhǔn)溶液中5分鐘左右。
3.重復(fù)操作“電極操作標(biāo)定”一遍。
如果執(zhí)行以上操作后電極仍舊不合格,請與制造商技術(shù)服務(wù)部門聯(lián)系。
分析步驟
一份樣本的濃度可以用各種各樣的步驟進(jìn)行測定。最常見的是下述的直接校正法:
直接校正法是測試大批量樣本的簡單的方法。每份樣品只需一次儀表讀取,其讀數(shù)和校準(zhǔn)讀數(shù)相比對以獲取樣本濃度。必須在所有測
試溶液中添加TISAB,以確保樣品和標(biāo)準(zhǔn)液具有相同的離子強(qiáng)度。
設(shè)置
1.按照前面 “電極的準(zhǔn)備”和“電極操作標(biāo)定”的描述準(zhǔn)備和操作電極。
2.將電極連接到儀表上。
3.準(zhǔn)備2份濃度相差10倍的標(biāo)準(zhǔn)液(或按儀表說明書進(jìn)行)。使預(yù)計(jì)樣本溶液的濃度在2份樣本標(biāo)準(zhǔn)液的濃度范圍中間。使用合
適的濃度單位,標(biāo)準(zhǔn)液溫度應(yīng)與樣本溫度相同。
如果使用的是可以直接讀取濃度的儀表,按如下步驟進(jìn)行:(關(guān)于儀表的更多信息可以查看該儀表的使用說明書)
1.量取50ml相對低濃度第一份標(biāo)準(zhǔn)液注入150ml的燒杯內(nèi),加入50ml的TISAB,攪拌均勻。
2.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內(nèi)。待讀數(shù)穩(wěn)定,按儀表說明書調(diào)節(jié)儀表,顯示標(biāo)準(zhǔn)液數(shù)值。
3.量取50ml相對高濃度的第二份標(biāo)準(zhǔn)液注入150ml的燒杯內(nèi),加入50ml的TISAB,攪拌均勻。
4.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內(nèi)。待讀數(shù)穩(wěn)定,按儀表說明書調(diào)節(jié)儀表,顯示標(biāo)準(zhǔn)液數(shù)值。
5.量取50ml樣本溶液注入150ml燒杯內(nèi),加入50ml的TISAB,攪拌均勻。用去離子水清洗電極,擦干后,放到樣本溶液內(nèi),濃度
顯示在儀表上。
如果使用的是mV表,按如下步驟進(jìn)行:
1.調(diào)到mV檔。
2.量取50ml相對低濃度第一份標(biāo)準(zhǔn)液注入150ml的燒杯內(nèi),加入50ml的TISAB,攪拌均勻。
3.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內(nèi)。待讀數(shù)穩(wěn)定,記下mV值和相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)液濃度。
4.量取50ml相對高濃度的第二份標(biāo)準(zhǔn)液注入150ml的燒杯內(nèi),加入50ml的TISAB,攪拌均勻。
5.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內(nèi)。待讀數(shù)穩(wěn)定,記下mV值和相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)液濃度。
6.在半對數(shù)紙的線性軸上標(biāo)出mV值,在對數(shù)軸上標(biāo)出標(biāo)準(zhǔn)液濃度值,然后繪出標(biāo)定曲線。
7.量取50ml樣本溶液注入150ml燒杯內(nèi),加入50ml的TISAB,攪拌均勻。
8.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內(nèi)。待讀數(shù)穩(wěn)定,記mV值。
9.使用步驟6中的標(biāo)定曲線,確定未知濃度。
電極的存儲
氟離子單電極的感應(yīng)元件必須用去離子水清洗干凈,在存儲過程中保持干燥。如果存儲時(shí)間超過8小時(shí),在膜頭上套上保護(hù)瓶。
復(fù)合電極的參比液注意不要被蒸發(fā),以產(chǎn)生結(jié)晶。在測試前,如果電極存儲時(shí)間少于一個(gè)星期,可以在50mL的去離子水中加入50mL
的TISAB浸泡。如果存儲時(shí)間超過一個(gè)星期,則應(yīng)清洗電極,并擦干,然后放進(jìn)原來的包裝內(nèi)。