氟離子測(cè)定儀中有關(guān)氟離子的測(cè)定方法
發(fā)布時(shí)間:2014-06-23 點(diǎn)擊次數(shù):1365次
有關(guān)氟離子的測(cè)定,方法很多,各有其優(yōu)缺點(diǎn),綜述如下:
測(cè)定方法
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容量分析法(經(jīng)典化學(xué)法)
容量法對(duì)氟的分析而言,是比較準(zhǔn)確、簡便快速的分析方法。許多場合仍廣泛應(yīng)用,氟的滴定分析是一種傳統(tǒng)分析方法,由于它具有準(zhǔn)確、簡便、實(shí)用和應(yīng)用廣泛等特點(diǎn),盡管主要滴定方法已基本定型,主要分析技術(shù)已比較成熟,但常用的釷或鋯、鋁鹽容量分析法滴定不明顯,沉淀色科(LaKe)的生成嚴(yán)重地影響終點(diǎn)的觀察。 -
光學(xué)分析法
比色法:儀器比較簡單、普遍,它是利用氟離子與某些金屬離子顯色,在某一特定波長下測(cè)定,但操作比較麻煩,而且有時(shí)某些干擾不易去除。
熒光分析法:此法的檢測(cè)下限較抵,靈敏度較高,目前氟的熒光分析方法研究主要在二元或三元熒光反應(yīng)體系方面,依靠加入增效試劑,改變分子的吸光、發(fā)光和發(fā)光光譜,增大熒光量子產(chǎn)率,這樣可以較多提高靈敏度和選擇性,改善實(shí)驗(yàn)條件。但對(duì)高濃度的氟離子測(cè)定不合適。
發(fā)射光譜法(AES):以電弧為光源的發(fā)射光譜法。它在我國有較好的研究和應(yīng)用基礎(chǔ)。迄今為止,它仍是一種十分重要的分析方法。主要應(yīng)用于氟礦石的研究。 -
離子色譜法(IC)
離子色譜色法是一種分析無機(jī)和有機(jī)離子的液相色譜技術(shù),于70年代中期問世,很快發(fā)展為分析水溶液中陰離子的最好方法。非常適合于多組分與多元素的同時(shí)分析,其靈敏度高(ug/mL)、選擇性好,樣品用量少(ug),易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。對(duì)于氟離子的分析常采用雙柱法,在6分鐘內(nèi)可以同時(shí)測(cè)定出包括硫酸根、磷酸根、氯離子等在內(nèi)8種陰離子。但該設(shè)備價(jià)格比較昂貴,難以普及。
2.4 氟離子選擇電級(jí)(ISB)
雖然測(cè)定氟離子的方法比較多,但有的較為麻煩,有的分析儀器比較昂貴,所以廣泛應(yīng)用氟離子選擇電極來測(cè)氟?,F(xiàn)在氟離子選擇電極法已成為測(cè)定氟離子濃度的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法。因?yàn)榉x子選擇電極具有良好的性能,很好的選擇性,電極本身干擾離子只有OH—,此干擾可用控制pH值的方法很方便的予以消除,對(duì)于其他干擾離子則使用一種總離于強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑的混合試劑加以消除。
U關(guān)于氟離子選擇電極測(cè)定氟含量,已有大量期刊報(bào)道,包括直接電位法及電勢(shì)滴定分析法,并且許多類型樣品中氟含量的電極測(cè)定法已成為標(biāo)準(zhǔn)分析方法或參考分析法。主要集中在水及無機(jī)溶液中氟化物的測(cè)定、礦物材料中氟的測(cè)定、有機(jī)或生物原料中氟含量的測(cè)定以及大氣中氟氣體的測(cè)定等多種領(lǐng)域。 -
在線分析法
雖然氟離子選擇電極法可以準(zhǔn)確地測(cè)定封孔液中的氟離子,但需要定期取樣,而且也會(huì)受到操作人員的影響,對(duì)一些需要連續(xù)監(jiān)控氟離子濃度的穩(wěn)定不方便,因此需要在線分析儀器。0
關(guān)于氟離子在線檢測(cè)的儀器,國內(nèi)并不多,目前國內(nèi)有幾所大學(xué)正在研制可用于在線檢測(cè)的儀器,但實(shí)際結(jié)果如何還難以確定。美國某公司生產(chǎn)一種氟化物在線儀檢測(cè)儀,其主要指標(biāo)如下:
測(cè)量范圍0.01-1000ppm
精度±10ppb或±10%
進(jìn)樣要求溫度: 0-40°C
電源要求115V AC (170901) 220V (170903) 50/60 Hz 100 watts